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概述当代尿素生产 不论是采用哪种流程 基本由六个工艺单元 即原料供应、尿素的高压合成、含溶液的分离过程、未反应氨和二氧化

时间:2019-10-13 04:24

  概述当代尿素生产 不论是采用哪种流程 基本由六个工艺单元 即原料供应、尿素的高压合成、含尿素溶液的分离过程、未反应氨和二氧化碳的回收、尿素溶液的浓缩、造粒与产品输送和工艺冷凝液处理 其基本过程如图3 1所示。原料CO2和NH3被加压送到高压合成圈 反应生成尿素 二氧化碳转化率在50 75 范围 此过

  概述当代尿素生产 不论是采用哪种流程 基本由六个工艺单元 即原料供应、尿素的高压合成、含尿素溶液的分离过程、未反应氨和二氧化碳的回收、尿素溶液的浓缩、造粒与产品输送和工艺冷凝液处理 其基本过程如图3 1所示。原料CO2和NH3被加压送到高压合成圈 反应生成尿素 二氧化碳转化率在50 75 范围 此过程被称为合成工序 分离过程与未反应物回收单元承担着把未转化为尿素的氨和二氧化碳从溶液中分离出来 并回收返回合成工序 因此这两个单元被统称为循环工序 最后在线 的尿素溶液经浓缩加工为固体产品 称为最终加工工序。 尽管尿素生产的基本过程相似 但在具体的流程、工艺条件、设备结构等方面 不同工艺存在一定的差异。迄今世界各地的尿素工厂 绝大多数都是由几家工程设计公司所开发设计的 已形成几种典型的工艺流程 典型的有荷兰斯太米卡邦 Stamicarbon 公司的水溶液全循环CO2气提法、意大利斯那姆 Snamprogetti 公司的氨气提法和蒙特爱迪生集团公司的等压双循环工艺 IDR 、日本三井东亚—东洋工程公司的全循环改良“C”法和改良“D”法及ACES法、美国尿素技术公司UTI的热循环法尿素工艺 HR 等。但不论是哪种工艺流程 生产过程中主要原料NH3和CO2的消耗基本上是相同的 其流程的先进与否主要表现在公用工程即水、电、汽的消耗上。尿素生产流程的改进过程 实质就是公用工程消耗降低的过程。 尿素生产基本流程尿素溶液的浓缩 工艺冷凝液处理 造粒与产品输送 分离过程 CO2压缩 CO2压缩 液NH2 尿素合成反应 合成反应液 未反应物回收 生成甲铵液 含氨工艺 冷凝液 目前国内建有尿素装置200多套规模分为大型 48万吨 年以上 、中型 11万吨 年以上 、小型 4万吨 年以上 。中、小型尿素装置均采用国内的水溶液全循环技术 大型装置多采用国外引进工艺技术。 在国内的大型尿素装置工艺技术中 多数采用CO2气提工艺和氨气提工艺。 目前设计的采用CO2气提工艺和氨气提工艺的尿素装置 其尿素氨耗基本接近于理论水平 公用工程消耗更低 相对于传统的设计 其投资更低。 Stamicarbon二氧化碳气提法尿素工艺从美国凯洛格公司引进的1620t d尿素装置 简称美型尿素装置 下同 从法国赫尔蒂公司引进的1740 d尿素装置简称法型尿素装置 下同 以及由我国原化工部第四设计院和荷兰大陆公司联合设计的1740 d尿素装置简称中荷尿素装置 下同 均采用了CO2气提法尿素生产工艺。其中中荷尿素装置采用的是改良型CO2气提法 相比美型、法型尿素装置 在工艺流程上略有一些改进。 工艺流程Stamicarbon二氧化碳气提法尿素工艺由以下几个主要工序组成 解吸与水解系统各工序之间的关系可用图3 2表示。 CO2气体压缩从合成氨装置送来的CO2气体 先进入液滴分离器 将所含液滴分离后进入CO2压缩机。CO2压缩机是由蒸汽透平作动力驱动的两缸四段离心式压缩机 在每段之间分别设有段间冷却器和气液分离器。在压缩机各进出口设有若干温度、压力监测点 以便于监视压缩机的运行状况 压缩机的负荷是通过改变蒸汽透平的转速来控制的 经四段压缩后的气体 压力约为14 3MPa 温度为110 左右 送去脱氢系统 视CO2中H2含量和合成系统高压尾气的洗涤吸收工艺方式而定 法型尿素装置不设脱氢装置 脱氢后的CO2中含氢及其它可燃气体小于50 10 在CO2液滴分离器前加入一定量的空气以供脱氢和设备防腐所需的氧气。空气由空气鼓风机提供 进入系统的空气量由一流量控制阀来调节。 NH3的加压从合成氨装置送来的液氨经流量计量后引入高压氨泵 液氨在泵内加压至16 0MPa 左右。液氨的流量根据系统的负荷通过控制氨泵的转速来调节。加压后的液氨经高压喷射器与来自高压洗涤器中的甲铵液 一起由顶部进入高压甲铵冷凝器。 美型和中荷型尿素装置将加压后的液氨在氨加热器中加热到约40 高压合成与气提合成塔、气提塔、高压冷凝器和高压洗涤器这四个设备组成高压圈 如图3 3所示 这是二氧化碳气提法的核心部分 这四个设备的操作条件是统一考虑的 以期达到尿素的最大产率和热量的最大回收 以副产蒸汽。 从高压冷凝器底部导出的液体甲铵和少量的未冷凝的氨和二氧化碳 分别用两条管线中仅画了一条线送入合成塔底 液相加气相物料总NH3 CO2 摩尔比 约为2 温度为165170 。合成塔内设有筛板 形成类似几个串联的反应器 塔板的作用是防止物料在塔内返混。物料从塔底升到 co2NH3气提塔高压甲铵冷凝器合成塔高压洗涤器图3 塔顶设计停留时间约1小时。二氧化碳转化率可达56 58 相当于平衡转化率的90 以上。 尿素合成反应液从塔内上升到正常液位 温度上升到183 185 经过溢流管从塔下出口排出 经过液位控制阀进入气提塔上部 再经塔内液体分配器均匀地分配到每根气提管中。液体沿管壁成液膜下降 分配器液位高低起着自动调节各管内流量的作用。液体的均匀分配 以及在内壁成膜是非常重要的 否则气提管将遭到腐蚀。由塔下部导入的二氧化碳气体 在管内与合成反应液逆流相遇。管间以蒸汽加热 合成反应液中过剩氨及未转化的甲铵将被气提蒸出和分解 从塔顶排出 尿液及少量未分解的甲铵从塔底排出。受操作温度的限制 气提塔中氨蒸出率约为85 甲铵分解率约为75 的尿素水解因当温度高于200 时气提管会受到严重的腐蚀。另外也受负荷和液体在塔内停留时间的限制 换热面积不变的情况下负荷太低则尿液不能成膜 加热时间太长 则尿素水解和缩二脲生成将会增多。从气提塔底排出的液体 含有15 的氨和25 的二氧化碳 液体在气提管内要有一定的停留时间以提高分解率。管子太长或太短都是不利的 目前气提管长为6米。管数也不能太多 以避免影响膜的形成 气提塔出液温度控制在162 172 之间。塔底液位控制在20 左右 以防止二氧化碳气体随液体流入低压分解工段 造成低压设备超压。 从气提塔顶排出180 185 的气体 与新鲜氨及高压洗涤器来的甲铵液在约14 0MPa下一起进入高压甲铵冷凝器顶部。高压甲铵冷凝器是一个管壳式换热器 物料走管内 管间走水用以副产低压蒸汽。根据副产蒸汽压力高低 可以调节氨和二氧化碳的冷凝程度 控制冷凝量在约85 保留一部分气体在合成塔内冷凝 以便补偿在合成塔内甲铵转化为尿素所需热量 而达到自热平衡。所以把控制副产蒸汽压力作为控制合成塔温度、压力的条件之一。为了使进入高压甲铵冷凝器上部的气相和液相得到更好的混合 增加其接触时间 在高压甲铵冷凝器上部设有一个液体分布器。在分布器上维持一定的液位 就可以保证气 液的良好分布。 从合成塔顶排出的气体 温度约为183 185 进入高压洗涤器。在这里将气体中的氨和二氧化碳用加压后的低压吸收段的甲铵液冷凝吸收 然后经高压甲铵冷凝器再返回合成塔 不冷凝的惰性气体和一定数量的氨气 自高压洗涤器排出高压系统 经惰性气体放空筒放空。 高压洗涤器分为三个部分上部为防爆空腔 中部为鼓泡吸收段 下部为管式浸没式冷凝段。从合成塔导入的气体先进入上部空腔 作为防爆的惰性气体 氨和二氧化碳之和不小于89 然后导入下部浸没式冷凝段 与从中心管流下的甲铵液在底部混合 在列管内并流上升并进行吸收。其所以采用并流上升的冷凝方式 是为了使塔底不会形成太浓的溶液而析出结晶。管内得到约160 水约23NH3 CO2为2 。吸收作用是生成甲铵的放热反应在高压洗涤器中冷凝放出的热量由高压调温水带走 调温水温度控制在120 130 。高压调温水在高压洗涤器循环水泵、高压调温水冷却器、高压洗涤器壳程之间进行闭路循环 有些装置高压调温水还作为精馏塔下部循环加热器的热源 。水温由循环冷凝器的温度控制阀及其旁路来控制 通过恒压泵或恒压槽恒定其压力在1 2MPa以防止高压调温水汽化。在下部浸没式冷凝段未能冷凝的气体 进到中部的鼓泡段 经鼓泡吸收后的气体 尚含有一定数量的氨和二氧化碳送往惰性气体放空筒放空 或进入0 6MPa吸收塔 。在合成塔到高压洗涤器的气相管线上设有安全阀 在防爆空腔的隔板上设有防爆板。 从高压洗涤器中部溢流出的甲铵液 其压力与合成塔顶部的压力相等。为将其引入较高压力的高压甲铵冷凝器 约高出0 3MPa 必须用喷射器。来自高压液氨泵的液氨 压力约为16MPa 进入高压喷射器 将高压洗涤器来的甲铵升压 二者一并进入高压甲铵冷凝器的顶部。高压喷射器设在与合成塔底部相同的标高位置。从合成塔底引出一股合成反应液 与高压洗涤器的甲铵液混合 然后一起进入高压喷射器。引出这股合成反应液的目的 第一 为了保证经常有足够的液体来满足高压喷射器的吸入要求 而不必为高压洗涤器设V4高压洗涤器合成塔高压甲铵冷凝器气提塔N1N2N3 N4N5V1V2N6N7 V3V5V6图3 带排放管线的高压系统流程来自高压甲铵泵 液氨 二氧化碳 去低压系统 高压尾气 置复杂的流量或液位控制系统第二 合成塔引出的合成反应液含有一定量的尿素 可使高压冷凝器中的液体沸点得到提高 有利于提高副产蒸汽的操作压力。 根据生产要求将高压系统的主要参数均指示在控制盘上。由操作人员根据各参数变化的趋势和合成塔液相NH3 CO2分析数据 加以全面考虑和分析 以手控进行适当的调整。此外 必要时也可分析合成塔上部气相组分 从而判断合成塔内的操作条件是否正常来调节有关参数。 为排放阀。高压设备和管线排到低压系统。美型和法型尿素装置设计有0 6MPa吸收系统 则在合成塔的气相管线上为高压系统单独设计了放空阀V4 用于手动卸压 正常生产中该阀是关闭的。中荷型尿素装置的高压洗涤器高压尾气直接通过减压阀放空。 低压分解与循环回收从气提塔出来的反应混合物 压力约14 0MPa 温度为162 172 经液位控制阀减压到约0 3MPa 减压膨胀 使溶液中甲铵分解气化 所需热量由溶液自身供给 溶液温度降至120 左右 液混合物进入精馏塔顶部喷洒到精馏塔鲍尔环填料上。液体从底部流出 温度约110 进入循环加热器 进行甲铵的分解和游离NH3及CO2的解吸 其热量由壳侧的低压蒸汽 美型和中高压甲铵泵甲铵液去高压洗涤器补充吸收液吸收液循环与冷却低压冷凝吸收系统调温水系统低压分解塔循环加热器加热蒸汽尿液去闪蒸槽来自解吸系统回流冷凝液低压吸收系统尾气进常压吸收塔来自气提塔来自氨水槽回氨水槽来自解吸系统回流冷凝器的尾气尾气进放空筒液面槽图3 荷型尿素装置利用高调水作为补充热源提供。加热蒸汽压力由调节阀调节流量大小来控制。离开循环加热器的气液混合物在精馏塔分离段中气液相发生分离 分离后的尿液经液位调节阀进入闪蒸槽 尿液温度为135 左右。分离出来的气体进入填料段与喷淋液逆流接触 进行传热传质 进一步吸收NH3及CO2。 离开精馏塔顶部的气体 NH3 CO2分子比为2左右 以及解吸回流泵送来的解吸冷凝液分别进入低压甲铵冷凝器冷凝。由于NH3 CO2分子比较低 达不到最佳冷凝 因而在低压甲铵冷凝器底部加入一定量由高压氨泵进口来的液氨 将NH3 CO2调整到2 分子比的最佳冷凝工况 设有0 6MPa吸收塔的装置 因进入低压吸收系统的吸收液中氨浓度要高些 因此设计中未考虑向低压系统加氨 。甲铵的冷凝热及生成热由闭路循环的低压调温水带走。低压调温水在循环水泵、氨加热器 如果有 、低调水循环冷却器、低压甲铵冷凝器中密闭循环 其温度由进低调水循环冷却器的低调水主副线调节阀来调节 一般控制在50 左右 低压调温水流量控制在约1200 m3 出低压甲铵冷凝器的气液混合物温度约71 进入低压甲铵冷凝器液位槽进行气液分离。分离出来的气体在低压洗涤器的填料层与工艺冷凝液泵打来的氨水 或来自0 6MPa吸收塔的吸收液 逆流相遇洗涤。为减少进入高压系统的水量和提高吸收效果 从低压洗涤器中抽出一部分溶液 经低压洗涤器循环泵增压、经低压洗涤器循环冷却器冷却后喷洒在低压洗涤器填料层上。在低压洗涤器中 经填料层吸收了NH3和CO2的溶液收集在其底层 除一部分由低压洗涤器循环泵打循环外 其余的由内部循环进入低压甲铵冷凝器。在低压洗涤器顶部出口管线上装有压力调节阀 使循环工序压力控制在0 25MPa 左右未冷凝吸收的气体通过此阀与解吸水解系统回流冷凝器中未冷凝的气体一起送入常压吸收塔底部 在吸收塔填料层与吸收塔给料泵打来的氨水逆流接触 气体中少量的NH3、CO2被进一步吸收 未吸收的气体从顶部通过排气筒排入大气 吸收塔中的液体从塔底排至氨水槽。 低压甲铵冷凝器液位槽中的甲铵液温度约72 经高压甲铵泵加压到约15 0MPa返回送到高压洗涤器。在甲铵泵出口设置旁路返回低压甲铵冷凝器 此旁路为开、停车时打循环使用。 进入闪蒸槽的尿素溶液在闪蒸槽内减压至约0045MPa 使甲铵再一次得到分解NH3、CO2及相当数量的水从尿液中分离出来。这是一个绝热闪蒸过程 分离所需的热量由溶液本身提供。尿素溶液温度从135 降至90 左右。至此 气提塔出来的溶液经两次减压和循环加热处理 其中的NH3和CO2已基本被分离出来 尿液中尿素含量提高到72 75 进入尿液贮槽。闪蒸槽的真空度主要由一段蒸发喷射器的抽吸来维持。闪蒸出来的NH3、CO2和水进入闪蒸槽冷凝器冷凝冷凝液进入氨水槽 其中未冷凝的气体 经调节阀与一段蒸发分离器的二次蒸气一起进入一段蒸发冷凝器中冷凝。 尿液槽中的尿液经尿液泵送到一段蒸发加热器 尿液流量由设置在管道上的调节阀控制。一段蒸发加热器是直立管式加热器 尿液自下而上在管内流动 在真空抽吸下形成升膜式蒸发。蒸发所需热量由高压甲铵冷凝器产生的低压蒸汽 有些装置还同时使用二段蒸发加热器来的冷凝液 供给 其温度由温度调节器自动调节加热蒸汽压力来实现。汽 液混合物进入一段蒸发分离器进行汽 液分离。蒸发二次蒸汽从顶部出来与闪蒸槽冷凝器来的气体一起进入一段蒸发冷凝器中冷凝 冷凝液进入氨水槽。在一段蒸发冷凝器中未冷凝的气体由一段蒸发喷射器抽出与二段蒸发第二冷凝器来的气体一起进入最终冷凝器中冷凝。一段蒸发的压力控制在0 03 其真空度由一段蒸发喷射器维持并通过一段蒸发喷射器吸入管线上的压力调节阀调节空气吸入量及一段蒸发喷射器的蒸汽用量来控制。 一段蒸发出来的尿液浓度为95 温度为125130 通过“U”型管进入二段蒸发加热器 它也是一个直立管式换热器。尿液在管内进行升膜式蒸发 8MPa蒸汽加热。二段蒸发压力为0003 其真空度由蒸发喷射器保持。从二段蒸发加热器出来的汽液混合物进入二段蒸发分离器进行汽液分离。分离后的气体由升压器抽出 压力升至0 012MP 进入二段蒸发冷凝器其冷凝液进入氨水槽 仍未冷凝气体由二段蒸发第一喷射器抽吸到二段蒸发第二冷凝器进一步冷凝 冷凝液进入氨水槽。没有冷凝的气体由二段蒸发第二喷射器抽出与一段蒸发喷射器抽来的气体一起进入最终冷凝器 冷凝液进入氨水槽 最终还没有冷凝的气体进入排气筒排入大气。蒸发系统所有喷射器均以自产低压蒸汽作为动力。 离开二段蒸发分离器的熔融尿素浓度为99 温度为136142 熔融尿素泵送到造粒塔顶部的造粒喷头。在其管线上设置有一个三通阀并构成一循环回路 当蒸发系统开、停车或发生故障时 熔融液可通过此循环回路返回尿液槽 俗称“蒸发打循环”。 熔融尿液由旋转喷头均匀地喷洒在造粒塔的截面上 其流量可通过熔融尿素泵出口管线上调节阀来控制。喷头旋转时 在离心力作用下喷洒成均匀的小液滴 自上而下 与从塔底自然通风进入的空气逆流相遇 液滴在下降过程中被冷却而固化。造粒塔底的颗粒尿素温度约60 由刮料机将尿素送入下料槽 并由塔底皮带机运送入散库贮存或直接输送到包装工序。 中荷型尿素装置增设晶种造粒系统 用晶种造粒法来提高成品尿素的冲击强度。 解吸与水解系统处理含氨工艺冷凝液的目的在于回收其中的NH3和CO2 包括尿素中含有的NH3和CO2 使其返回尿素合成系统做原料 而含微量NH3和Ur的干净水则排放掉或另做它用 如锅炉水、循环冷却水的补充水等 以Stamicarbon高温水解流程为例说明含氨工艺冷凝液的工艺处理过程。 来自真空浓缩系统的工艺冷凝液 其中含有少量的NH3、CO2和Ur 汇集在氨水槽中 用给料泵将工艺冷凝液经流量调节阀送到解吸塔热交换器与第二解吸塔底出来的排放液互相换热 加热到115 送入第一解吸塔的第三块塔板上。工艺冷凝液在塔内自上而下流动 与含NH3和CO2的第二解吸塔的解吸气及水解塔来的二次蒸汽逆流相遇 工艺冷凝液中的大部NH3和CO2被加热解吸出来。解吸后的溶液从第一解吸塔底引出 经水解塔给料泵加压后与水解塔底部出来的水解液换热 加热到190 以上 进入水解塔顶部塔板。第一解吸塔的液位由出液管上的调节STLSTLSTLSTL STLSTL8尿液来自精馏塔闪蒸槽蒸发一段蒸发二段氨水槽尿液槽尿液泵熔融尿液泵塔下皮带刮料机造粒塔造粒喷头冲洗水尿液循环管线注 STL指低压蒸汽 做喷射器的动力汽喷射器冷凝器冷凝器冷凝器冷凝器冷凝器升压器图3 尿液的线 阀自动控制。 在水解塔内 液体自上而下流动 而加热蒸汽由塔底送入提供水解反应所需热量。蒸汽量由流量调节阀阀位来控制。溶液与蒸汽逆流相遇 接触后产生的二次蒸汽由塔顶逸出进入第一解吸塔的第四块塔板 有些装置改造后 进气口位置有改变 。随液体温度上升 尿素不断分解为NH3、CO2。从塔底出来的水解液中尿素的含量在5ppm以下利用其自身压力 送入水解塔换热器 将热量传热给第一解吸塔出来的解吸液后进入第二解吸塔。 液体在第二解塔内自上而下流动 与塔底引入的低压蒸汽逆流相遇 加入的蒸汽提供解吸所需的热量。蒸汽量由流量调节阀阀位来控制。解吸后的液体含NH3和Ur均在5ppm以下 从塔底部排出 经第一解塔换热器和废水冷却器换热 温度降至50 以下后 经第一解吸塔液位控制阀排入地沟或作为干净的脱盐水被其它用水设备使用。 从第一解吸塔出来的气体 进入回流冷凝器冷凝 冷凝液经回流泵后大部分送入低压甲铵冷凝器 一部分回流到第一解吸塔顶部作为回流液 用以控制顶部解吸气的组分。在回流冷凝器中没有冷凝的气体经压力调节阀进入常压吸收塔进一步回收NH3和CO2 残余气体经排气筒排入大气。 CWSTMSTL水解塔第一解吸塔第二解吸塔水解液换热器回流泵回流液去低压甲铵冷凝器解吸塔给料泵解吸塔进料换热器水解塔给料泵回流冷凝器去常压吸收塔来自氨水槽图3 Stamicarbon高温水解流程

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